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實驗室日常
川木通(小木通)總灰分測定
灰分(《中國藥典》2020年版四部通則2303)系指藥材或飲片經適當處理,直接經高溫灼燒或加入一定量的無機酸水解后的干燥物經高溫灼燒后的殘留物,包括總灰分和酸不溶性灰分,是標示藥材或飲片中無機成分總量的一項指標,對控制藥材雜質限度和提高藥材純凈度方面有著非常重要的作用。
看看是如何操作的吧
今天選用的品為毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.的干燥藤莖。讓我們走進格利普檢測實驗室,看看我們的實驗人員是如何判定川木通(小木通)的灰分合格與否。
一
川木通藥材粉碎,通過二號篩,混合均勻;
二
取川木通藥材2~3g,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至0.01g);
三
緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化;
四
移至馬弗爐內,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重;根據殘渣重量,計算川木通藥材中總灰分的含量。
注意事項
1、測定灰分時,往往幾個供試品同時進行,且每個供試品平行稱樣,因此坩堝宜先用適宜的方法編碼標記,堝蓋與坩堝的編碼一致;坩堝置入馬弗爐中的位置、冷卻時間、稱重的順序,應先后一致,以便于恒重。
2、若供試品不宜灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化。
3、干燥劑應保持在有效狀態